脲醛树脂胶粘剂的低温合成方法是什么?
1、脲醛树脂的合成机理
尿素易溶于水,易吸湿结块,在水、稀酸、稀碱中不太稳定,因此脲醛树脂合成反应理论上分两个阶段,甲醛与尿素在弱碱性条件下进行加成反应,生成一轻甲基脉:
在合成脲醛树脂的过程中的许多因素如原料组分的摩尔比、反应进行中的pH值、反应温度、反应时间等都会直接影响到产品的性能和质量。相同摩尔比的树脂采用尿素分批投料工艺,综合性增加,游离甲醛减少。
2、脲醛树脂实验部分
2.1实验原料
(工业级);甲醛(分析纯,37%一40%,),氢氧化钠(分析纯),PVA(1799),NH4Cl ,梭甲基纤维素钠,盐酸(分析纯),盐酸经胺(分析纯),无水乙醇(分析纯),澳百里酚蓝指示剂。
2.2实验设备
JJ--1型定时电动搅拌器,数显恒温水浴锅(HH一4),pH计(PHS二3C),三颈烧瓶,温度计,滴定管,容量瓶等。
2.3实验步骤
2.3.1聚乙烯醇(PVA)加人沸水中处理成均匀粘稠糊状。
2.3.2将配有温度计,回流冷凝管,搅拌器的三颈烧瓶中加人37%的甲醛溶液54nd用30%的氢氧化钠溶液调节州值7.7一8.2之间,加人尿素28.9克,开动搅扦器,加热至50℃左右反应,反应6分钟中后加人经过预处理的PVA0.5克。
2.3.3在30min内升温至7090,再加人二批尿素3.4克,保温,之后加人尿素1.7克,反应40min,停止加热,温度降至53℃。
2.3.4将体系的pH值调至4一4.5之间,让其继续反应至终点。
2.3.5用30%的氢氧化钠溶液调节声值7.7一8.3之间,加人0.6克的三聚氰胺和少量的放甲基纤维素钠,继续搅拌反应20min,让其自然冷至室温出料。
2.4游离甲醛的测定
准确称取1.5克左右的脲醛树脂胶于三角烧瓶中,微微加热,轻摇1一2分钟后,滴人3一4滴嗅百里酚蓝指示剂,摇匀。用稀盐酸溶液调色到黄绿色,加入10%的盐酸经胺溶液15毫升,摇匀,用NaOH标准溶液滴定到溶液变为兰绿色,半分钟不变色即为终点